红外光诱导力显微镜（IR PiFM）截面分析技术

多层异质材料体系在众多应用领域中发挥着关键作用，其层厚尺度涵盖从纳米级到毫米级范围。为研究层间界面特性，通常需制备样品截面并结合多种分析技术与显微方法进行表征。当层厚达到适用尺度（实际应用中通常需毫米级）时，可采用拉曼光谱或红外（吸收）光谱进行层间识别与界面化学分析。然而对于亚微米尺度的薄层体系，目前尚无有效技术可实现化学层识别与异质界面分析。具备约5纳米空间分辨率的IR PiFM红外光谱分析技术为此类应用提供了理想解决方案。图1展示了采用聚（二甘醇二丙烯酸酯）（pDEGDA）薄层封端的含硫聚合物聚（硫-无规-1,3-二异丙烯基苯）共聚物（SDIB）体系，该封装层用于防止SDIB层暴露于环境条件而降解。由于其高折射率特性，该材料被成型为弯曲结构用于光学应用。虽然低角中子散射可用于研究界面混合行为，但曲面结构的存在增加了分析难度。样品经树脂包埋与低温切片后用于PiFM分析。图1显示了PiFM分析区域的光学显微图像、形貌图以及分别通过1679 cm⁻¹（SDIB特征）和1721 cm⁻¹（pDEGDA特征）波数采集的PiFM化学成像图。为详细分析界面特性，我们以128×128像素分辨率在1×1 mm²扫描范围内跨界面采集高分辨率红外图像。图2展示了界面区域以10纳米间距采集的30组光谱及其对应形貌与复合PiFM图像。可观察到1734 cm⁻¹特征峰强度呈现三个特征区间：1-6号光谱区、7-11号光谱区及12号以后光谱区，其中6-7号间存在陡峭跃迁，12-19号间呈现渐进衰减。1679 cm⁻¹特征峰从12-13号开始出现，至19-20号达到峰值强度；而1512 cm⁻¹特征峰从5号开始衰减，7号后可忽略不计。可见10纳米步进能清晰捕捉峰强渐变过程，证明PiFM具备约10纳米空间分辨率的局部化学信息解析能力。图3中，我们将1670 cm⁻¹（B）与1512 cm⁻¹（C）特征峰强度除以1734 cm⁻¹公共峰（A）后随距离变化作图，发现约140纳米厚的pDEGDA层中，分别存在约70纳米与25纳米区域与SDIB和树脂发生混合。该结果精确量化了界面互扩散行为。

图4展示了纤维/树脂界面的形貌图，在此区域以10纳米间距采集了30组PiFM光谱。可见第1-8组与第16-30组光谱特征鲜明，体现了PiFM技术的可重复性；而第9-15组光谱则呈现出随10纳米步进逐渐演变的谱学特征。

图5表明PiFM技术同样适用于无机体系研究。通过在带刻槽的硅截面（槽内填充异质材料）上以10纳米间距采集25组光谱，结合PiFM成像清晰揭示了不同材料的分布情况。

综上所述，我们证实PiFM可实现横向尺度约10纳米区域的定位红外光谱采集，并能精准表征该尺度下的材料特性。