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金属有机框架（MOF）薄膜作为智能膜与光催化涂层展现出无可比拟的应用前景。然而，其由复杂分子组装过程引发的成核与生长行为尚未被充分理解，而这对于调控薄膜性能至关重要。本研究通过实时原位原子力显微镜（AFM）直接观测HKUST-1薄膜在Cu-BTC溶液中不同温度下的成核与生长行为。结合非原位红外纳米光谱技术，发现在25°C合成条件下，初始成核表现为快速生长的HKUST-1岛状结构被持续成核但缓慢生长的HKUST-1毯状结构包围。在13°C与50°C的监测显示温度对薄膜形成的强烈影响，导致（部分）成核与生长抑制现象。该成核生长机制及动力学研究为未来MOF薄膜的理性设计提供了重要依据。

纳米尺度金属复合物的重要应用多源于其组分结构间光诱导的近场相互作用。本研究探究双金属铝-金等离激元纳米盘异质二聚体中的近场耦合机制，重点分析两种不同金属纳米结构原始等离激元间的相互作用。理解纳米颗粒形貌与近场光学特性之间的关联（尤其是双金属纳米结构）需获取光谱分辨的近场空间信息。光诱导力显微镜（PiFM）作为理想研究手段，通过测量光激发的等离激元纳米结构与相邻扫描纳米针尖间的电磁力实现探测。采用该方法，我们实现了双金属异质二聚体中波长依赖近场相互作用的空间可视化。该体系为等离激元耦合的非绝热天线-反应器图像提供了典型范例：特定波长下，更高共振度的原始"驱动"等离激元在非共振组分中诱导出"受迫"等离激元响应。通过对比实验与理论模拟，我们批判性分析了光谱分辨的针尖-纳米结构作用力，采用实际尺寸的针尖与纳米结构模型（相对于常用针尖几何近似）。同时探究了介质针尖与金属针尖对获取的光谱力曲线的差异化影响。

对有机太阳能电池体异质结层进行快速纳米尺度成像对高性能器件的持续发展至关重要。然而，常用成像技术如透射电子显微镜（TEM）与原子力显微镜（AFM）存在明显缺陷：例如，仅通过相衬或形貌特征推断相区属性可能导致不准确的形态学结论。本文展示了一种称为光诱导力显微镜（PiFM）的技术，可实现具有纳米级化学特异性的有机太阳能电池体异质结成像。PiFM是近年发展的扫描探针显微技术，通过将AFM针尖与可调谐红外激光结合诱导偶极子进行化学成像。通过耦合AFM的纳米级分辨率与红外激光的化学特异性，我们以接近10 nm的分辨率对模型全聚合物体异质结中的给体与受体相区进行空间映射。PiFM图像获得的相区尺寸与共振软X射线散射的体相平均结果高度一致。此外，研究发现全聚合物体系中AFM形貌、AFM相与PiFM图像相关性弱，凸显了超越标准AFM技术进行体异质结形貌表征的必要性。

聚合物太阳能电池的应用需实现高效率、高稳定性与低成本器件的统一。本研究展示了一种低成本聚合物给体材料聚[(噻吩)-交替-(6,7-二氟-2-(2-己基癸氧基)喹喔啉)]（PTQ10），该材料以廉价原料经两步反应合成，总产率高达87.4%。更重要的是，以PTQ10为给体的器件实现了12.70%的惊人效率，其倒置结构器件的效率也达到12.13%（认证效率12.0%）。此外，原始铸态器件同样展现出10.41%的高效率，且活性层厚度在100-300 nm范围内表现出性能不敏感性，有利于器件的大面积制备。综合低成本、高效率及厚度不敏感等优势，我们认为PTQ10将成为聚合物太阳能电池商业化应用中极具前景的给体材料。

本文报道了一种晶圆级密集等离激元纳米结构阵列的制备与近场可视化方法。

对金属有机框架（MOF）薄膜的组装、取向及无缺陷生长控制对其未来应用至关重要。层层自组装（LbL）法被认为是合成多种MOF拓扑结构高度取向薄膜的有效方法，但薄膜生长的初始阶段仍不甚明晰。本研究结合红外反射吸收光谱与原子力显微镜-红外成像（AFM-IR）技术，探究了表面负载MOF（SURMOF）薄膜——特别是HKUST-1的组装与生长过程。薄膜红外光谱测量具备单层灵敏度与＜10 nm空间分辨率。与常规LbL SURMOF合成认知不同，我们发现了表面阻碍生长现象及制备的MOF薄膜中大量醋酸铜前驱体物种的存在。生长通过溶液介导机制进行，弱吸附醋酸铜物种导致形成尺寸远超理论生长极限的晶体团聚体。我们报道了物理吸附醋酸铜表面物种的光谱表征，并发现大量未交换及混合铜桨轮结构的存在证据。基于这些发现，我们成功优化并自动化了合成方法，以显著缩短的合成时间制备出（100）取向HKUST-1薄膜，同时实现了硝酸铜作为高效合成前驱体的应用。

以高空间分辨率表征沸石结构及其催化性能对于开发新型固体催化剂至关重要。本研究展示了光诱导力显微镜（PiFM）的应用——该技术在红外光谱范围内具备纳米级分辨率，用于研究不同硅铝比的ZSM-5沸石薄膜在甲醇制烃反应后的变化。这种对沸石材料的开创性纳米级红外成像，证明了PiFM在研究功能性多孔材料方面的潜力。

一维（1-D）超分子自组装通过非共价相互作用为实现有机半导体材料的长程单向有序化提供了强大策略。利用分级组装可构建用于有机导电纳米线、有机场效应晶体管（OFETs）和有机发光器件（OLEDs）的电子与光电子材料。尽管研究取得进展，如何快速简便地实现大面积一维结构的精确定向与组装仍具挑战。本研究展示了一种基于牺牲性胶体微通道模板的简易策略，可实现超分子纤维的宏观定向。通过简易制备方法在固体表面生成胶体微通道阵列，随后利用溶剂蒸发触发π-共轭寡肽在微通道内的自发自组装。完成寡肽组装并移除牺牲模板后，采用原子力显微镜（AFM）、原子力显微镜-红外光谱（AFM-IR）、光诱导力显微镜（PiFM）、荧光偏振显微镜及电子显微镜表征纤维结构特性。结果表明，借助胶体微通道模板可实现寡肽纤维在毫米尺度上的宏观定向有序组装。此外，使用叉指阵列电极与导电原子力显微镜在宽电压范围内测定了该方法组装的π-共轭寡肽的电荷传输特性（I-V曲线）。本研究为大面积一维超分子纤维图案化提供了简单而稳健的策略，从而为有机电子材料组装开辟了新途径。

全聚合物太阳能电池（all-PSCs）因其形貌稳定性在柔性器件应用中具有独特优势，但高性能聚合物受体的缺乏使其能量转换效率（PCE）始终低于基于富勒烯衍生物或有机小分子受体的太阳能电池。本文提出一种通过将受体-给体-受体（A-D-A）结构单元嵌入聚合物主链以合成高性能聚合物受体PZ1的策略。PZ1具有宽吸收特性（带隙1.55 eV）与高吸光系数（1.3×10⁵ cm⁻¹）。以宽禁带聚合物PBDB-T为给体、PZ1为受体的全聚合物电池实现了9.19%的创纪录效率。该聚合策略的成功为开发高效全聚合物电池受体提供了新途径。

本研究证明，与各向异性二氧化硅粒子共价连接的同型多肽可诱导代表性半导体聚合物形成结晶有序结构。通过将聚(γ-硬脂酰-L-谷氨酸酯)（PSLG）复合粒子与聚(3-己基噻吩)（P3HT）的氯仿分散液滴铸成膜，实现了P3HT的高度有序结晶结构。P3HT与PSLG烷基侧链间的疏水-疏水相互作用是驱动P3HT链有序组装成结晶结构的主要驱动力。研究发现，刚性P3HT原纤维在基底上的取向遵循蒸发前沿的方向性规律。无论使用何种尺寸的PSLG涂层粒子，滴铸薄膜均呈现出由咖啡环效应与马兰戈尼效应共同塑造的图案。高轴比（4.2）PSLG涂层粒子在提升P3HT电子性能方面较低轴比（2.6）同系物更有效。与纯P3HT制备的器件相比，基于有序组装体的器件表现出更高的载流子传输性能。这些结果表明PSLG可有效介导半导体聚合物的自组织过程。

量子级联激光器（QCL）是中红外光谱区域首种实现室温工作的半导体激光源，显著推动了中红外光谱学的发展。中红外光谱技术本身具备快速、无标记且客观的分析能力，在生物医学分析领域尤为重要。凭借其独特性能，QCL为开发分析方法提供了新机遇，可实现临床相关浓度水平的定量检测并支持医学诊断。与傅里叶变换红外光谱（FTIR）相比，QCL可支持新型精密测量技术的实施，促进仪器的小型化与便携化。本综述阐述了QCL的特性，并重点分析其在生物医学应用中的优势；总结了基于QCL的光谱技术在多种临床样本（包括呼气、尿液、血液、组织间液及活检样本）分析中的最新应用；结合QCL基设备在常规诊断与床旁检测中的应用前景，探讨了其技术进步的潜在方向。

我们合成了两种具有弱吸电子酯端基的宽禁带A-D-A结构p型有机半导体（p-OS）小分子：在酯基上带有氰基（CN）的SM1与无氰基的SM2。相较于无氰基的SM2，SM1表现出更强的吸收能力、更低的HOMO能级和更高的空穴迁移率。以SM1为给体、窄禁带n型OS IDIC为受体的全小分子有机太阳能电池（SM-OSC）实现了10.11%的高能量转换效率（PCE）和73.55%的高填充因子（FF），而在相同制备条件下基于SM2:IDIC的器件效率仅为5.32%。该SM1基器件的10.11%效率与73.55%填充因子是目前文献报道的非富勒烯SM-OSC最高值。结果表明SM1中的氰基取代对提升非富勒烯SM-OSC中p型给体的光伏性能具有重要作用。此外，本研究首次将光诱导力显微镜（PiFM）应用于OSC活性层给体/受体共混形貌表征。

纳米技术的进步迫切需求能表征新型合成纳米材料的工具。近年来涌现出多种将原子力显微镜（AFM）与光学照明相结合的技术，包括针尖增强拉曼光谱（TERS）、散射型扫描近场光学显微镜（sSNOM）和光热诱导共振显微镜（PTIR）。这些技术在不同程度上实现了AFM固有的纳米级空间分辨率与光谱学的结合，从而提供样品的纳米化学信息。本文讨论光诱导力显微镜（PiFM）——一种新兴的纳米级光谱技术，它利用AFM针尖与样品间的作用力检测样品内波长依赖的极化效应以生成吸收光谱。该方法可实现约10 nm的空间分辨率，其光谱与宏观吸收光谱具有相关性。与其他技术不同，PiFM实现此高分辨率几乎不受样品或基底性质限制。本文报道了PiFM在多种典型体系中的适用性，包括半导体纳米粒子、纳米纤维素、嵌段共聚物和低维体系以及界面化学与形貌混合现象，彰显其作为工业和学术研究通用工具的潜力。

非热等离子体（NTP）技术可在比传统哈伯-博世法更低的温度与压力下合成氨（重要氢载体之一）。本研究报道采用NTP技术及负载于介孔Si-MCM-41的钌基多功能催化体系合成氨，并通过多种表面表征方法分析催化剂特性。氨合成结果表明：合成效率在高频区（＞20,000 Hz）显著提升。通过研究不同实验参数的影响，在5000 V电压与26,000 Hz频率下获得最高合成效率达1.7 g/kWh。结果从等离子体形成机制、催化剂放电效应、介孔结构等离子体屏蔽效应及其他等离子体-催化剂协同作用等多角度进行分析，最后提出两步法非热等离子体合成氨的新概念。

近场光学显微镜（NSOM）是一种扫描探针技术，可实现样品表面纳米级分辨率的光学成像。通常，所有NSOM方案都依赖于照射样品表面并收集由显微镜纳米探针与照射区域样品表面相互作用产生的局域散射光。当前，一系列基于原子力显微镜的新纳米光谱技术正在发展，这些技术通过检测光学相互作用而非直接探测光信号。其中一种方法是光诱导力显微镜（PiFM），该方法通过机械方式检测针尖-样品区域光照产生的局域光学力，表现为多频模式原子力显微镜悬臂的受迫振荡。本文展示了通过PiFM实现的高分辨率纳米成像，其对比度仅与样品的局域折射率相关——通过特殊设计的样品实现在纳米尺度上明确解耦形貌与光学响应。获得的成像横向分辨率优于10 nm，并阐述了对比度机制的优化方案。我们的研究成果标志着对PiFM技术潜力的进一步理解，展示了对样品局域极化率进行高分辨率成像的可能性，并为探索纳米尺度复杂光谱行为提供了新机制。

本研究针对聚（苯乙烯-b-甲基丙烯酸甲酯）对称嵌段共聚物薄膜中的线条粗糙度现象，提出可拟合与描述观测到的线条边缘、宽度及位置粗糙度的唯象模型。基于对称嵌段共聚物的层状结构特性，我们在描述双层膜热涨落模型的基础上，新增了相分离体系中体相组分涨落项。采用双层膜的蠕动模式与波动模式分别描述宽度粗糙度与位置粗糙度，并引入相邻畴区间的关联性以捕捉交替畴间的串扰效应。研究发现，该模型可复现嵌段共聚物薄膜功率谱密度（PSD）中观测到的主要特征，为理解纳米光刻相关体系中影响线条粗糙度的物理特性提供了基准模型。

我们利用原子力显微镜（AFM）实现了横向诱导光力的测量。通过测量AFM探针尖端与金薄膜中单个纳米孔之间的横向光力，绘制了镀金AFM探针与纳米孔间的横向电场分布。采用AFM悬臂探针的扭转本征模态来探测横向诱导光力，并通过聚焦离子束铣削技术对悬臂形状进行工程化改造以提高信噪比。实测的横向光力分布与金属涂层AFM探针和纳米孔相互作用的电磁模拟结果高度吻合。该技术可扩展至利用AFM悬臂作为多通道探测器，同步测量纳米尺度的横向与纵向光力，从而实现不同入射场偏振下分子响应的同步光诱导力显微镜检测。此项技术可兼容基于悬臂梁和音叉的原子力显微镜系统。

掺杂诱导溶解性控制是一种半导体聚合物图案化技术，其利用p型掺杂后聚合物溶解性降低的特性，实现对薄膜形貌与掺杂水平的直接光学调控。本研究展示了原位直写图案化与成像技术，揭示了亚衍射极限的形貌特征。光诱导力显微镜证实掺杂水平可在相近分辨率下实现光学调制。

当光照射金属针尖与样品形成的结区时，不同机制可能同时贡献于所测光诱导力。特别值得关注的是针尖与样品中诱导偶极子间的瞬时作用力，以及结区热效应产生的力。这两种力的关键区别在于其光谱行为：热响应幅度遵循耗散型洛伦兹线型，反映光与物质的热交换过程；而诱导偶极力响应呈现色散型光谱，与材料极化率的实部相关。由于两种作用力幅度时常相当，新发展的光诱导力显微镜（PiFM）中纳米级化学选择性的起源常不明确。本文通过理论与实验证明光吸收后引发的纳米尺度热膨胀如何在PiFM中产生光诱导力——该机制迄今未被揭示。进一步地，我们阐明如何通过调控样品弛豫时间区分热力与诱导偶极力。本研究有助于阐释异质材料的纳米级化学测量结果，并揭示范德瓦尔斯材料中光-物质耦合的本质特性。